石油产品闪点和燃点的测定步骤
一、适用范围
适用于除燃料油(燃料油通常按照GB/T 261进行测定)以外的,开口杯闪点高于79℃的石油产品。
二、方法概要
将试样装入试验杯至规定的刻虚线。先迅速升高试样的温度,当接近闪点时再缓慢地以恒定的速率升温。在规定的温度间隔,用一个小的试验火焰扫过试验杯,使试验火焰引起试样液面上部蒸气闪火的zui低温度即为闪点。如需测定燃点,应继续进行试验,直到试验火焰引起试样液面的蒸气着火并至少维持燃烧5 s的zui低强度即为燃点。
三、仪器与材料
石油产品闪点试验器、防护屏、温度计、气压计、清洗溶剂、校准液、钢丝绒。
四、闪点试验步骤
1、如果样品容器内样品的体积低于容器容积的50%,其闪点测定结果会受影响;
2、观察气压计,记录仪器附近环境大气压;
3、将室温或已升过温的试样装入试验杯,使试样的弯月面顶部位于试验杯的装样刻线。如果注入试验杯的试样过多,可用移液管或其他适当的工具取出;如果试样沾到仪器的外边,应倒出试样,清洗后再重新装样。弄破或除去试样表面的气泡或样品泡沫,并确保试样液面处于正确位置。如果在试验zui后阶段试样表面仍有泡沫存在,则此结果作废;
4、点燃试验火焰,并调节火焰直径为3.2mm~4.8mm。
5、开始加热时,试样的升温速度为14(℃/min)~17(℃/min)。当试样温度达到预期闪点前约56℃时减慢加热速度,使试样在达到闪点前的zui后23℃±5℃时升温速度为5(℃/min)~6(℃/min);
6、在预期闪点前至少23℃±5℃时,开始用试验火焰扫划,温度每升高2℃扫划一次。试验火焰每次通过试验杯所需时间约为1s;
7、当在试样液面上的任何一点出现闪时,立即记录温度计的温度读数作为观察闪点。
8、如果观察闪点与zui初点火温度相差少于18℃,则此结果无效。
五、燃点试验步骤
测定闪点之后,以5(℃/min)~5(℃/min)的速度继续升温。试样每升高2℃扫划一次,直到试样着火,并连续燃烧不少于5s。记录此温度作为试样的观察燃点。
六、观察闪点或燃点修正到标准大气压
用下列公式将观察闪点或燃点修正到标准大气压
Tc=T0+0.25(101.3-?)
T0—观察闪点或燃点,℃
P—环境大气压,kPa
七、精密度
同一操作者两个试验结果之差对于闪点和燃点不超过8℃;
不同操作者两个试验结果之差对于闪点不超过17℃,对于燃点不超过14℃。